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  1. 水性聚氨酯乳液中各组分的定性定量分析方法探讨
  2. 2012-11-04 22:40:53 来源: 点击:
  采用多种分析仪器和手段包括红外光谱,凝胶色谱,色谱- 质谱联用技术,核磁共振波谱等,探讨了水性聚氨酯乳液中的溶剂和树脂成分的定性定量分析方法。对组成水性聚氨酯乳液中的低聚物多元醇种类,异氰酸酯种类,扩链剂,成盐剂,水和有机溶剂,乳化剂等进行了全分析,同时用凝胶色谱对树脂进行分子量及其分布测定。分析结果表明该水性聚氨酯乳液应为羧酸型阴离子聚氨酯乳液,是由聚酯二元醇,异佛尔酮二异氰酸酯及含羧基的二羟基化合物(DMPA)生成聚氨酯预聚体,然后用丙酮溶解预聚体后在水中乳化形成的。关键词:水性聚氨酯乳液;溶剂和树脂成分;定性定量分析   聚氨酯(PU)乳液以水为分散介质,具有对环境无污染、不燃、成本低等特点,在涂料和胶粘剂领域应用广泛。制备水性聚氨酯所用的原料一般包括低聚物多元醇,异氰酸酯,扩链剂,成盐剂,水和有机溶剂,乳化剂等。PU 乳液的组成和结构与性能有密切关系,其影响因素包括异氰酸酯种类,多元醇种类及其分子量大小,亲水单体(主要是DMPA)的种类及用量,中和度,NCO/OH 投料比,交联度等等。   因此了解PU 乳液组成对乳液的开发和应用具有重要意义。有关水性聚氨酯的应用与研究进展的文献不少,但有关其组成成分的分析方法的文献非常少,有的文献研究过不同软段聚氨酯的红外分析,环氧改性聚氨酯的结构分析与表征[5]等等,但都不是对样品的全剖析。本文采用多种分析仪器综合分析方法,对水性聚氨酯乳液进行各组分的定性定量分析方法探讨,目前在相关文献中未看到类似报道。其大致分析流程如图1:   1 试验部分   1.1 主要仪器与材料   液相色谱- 质谱联用仪Alliance2695-LC/ZQ 4000 (Waters, USA);气相色谱- 质谱联用仪HP6890/5973 (Agilent, USA);核磁共振波谱仪Avance400(Bruker, Germany);傅立叶变换红外波谱仪AVATAR370(Nicolet, USA);气相色谱GC2010(Shimadzu JP);凝胶色谱仪Dvp(Shimadzu JP);水性聚氨酯乳液样品: 某公司产品。   2 结果与讨论   2.1 红外光谱(IR)和凝胶色谱(GPC)分析   将样品均匀涂膜在干净玻璃片上,放入真空干燥箱内在50℃条件下烘干2h 备用。   
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  图1 该样品的红外光谱图   Fig.1 IR spectrum of the sample   去除溶剂后样品采用溴化钾压片方法做红外光谱分析;将样品用四氢呋喃溶解成0.5%浓度样品溶液,经针头过滤器过滤后做凝胶色谱分析。从红外光谱图(见图1)上主要吸收峰表明:3372cm-1 是氨基VN-H 的吸收峰;1731 cm-1 是氨基中的VC=O 的吸收峰;1539 cm-1 是氨基的变形振动峰;1257 cm-1 处是氨酯基的VC-O-C 伸缩振动峰,这些特征峰表明氨酯键存在。2926cm-1; 1463cm-1 是-CH2- 的吸收峰。1162cm-1 吸收峰表明可能是聚酯型聚氨酯。另外凝胶色谱对该树脂进行了分子量及分布分析(Mn =4693;Mw=26496;Mw/Mn=5.65),见图2。
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